閉式循環噴霧干燥機標準操作流程 (SOP)

一、 操作前準備 (Preparation)

1. 安全確認 (Safety First!)

• 環境檢查：確認實驗室通風極佳（防爆通風櫥或整體防爆車間），無任何明火或熱源，設備接地良好。

• 個人防護 (PPE)：必須佩戴防溶劑手套、防護眼鏡，必要時穿防靜電服。

• 消防準備：了解附近滅火器、消防沙的位置及類型（針對有機溶劑火災）。

2. 系統密閉性檢查 (Leak Test)

• 這是至關重要的一步。使用氮氣對整個系統進行加壓，然后保壓一段時間，壓力表讀數應無下降。或使用檢漏儀檢查所有接口、閥門、密封圈的密閉性。嚴禁系統有泄漏點。

3. 氣體置換 (Purging / Inertization)

• 關閉所有閥門，通過系統自帶的充氮口向系統內充入惰性氣體（通常為N?）。

• 打開排氣閥，將系統內的空氣（氧氣）排出。重復此過程2-3次（抽真空再充氮氣效果更佳），確保系統內的氧氣濃度降至安全范圍以下（通常要求<5%，甚至更低，由工藝決定）。設備自帶氧含量傳感器會實時監測。

4. 設備與物料準備

• 進口溫度 (Inlet Temp)： 根據溶劑沸點和熱敏性設定（如乙醇常用 100-130°C）。

• 進料速率 (Feed Rate)

• 霧化參數（霧化器轉速或霧化氣壓）

• 系統壓力：維持系統在微正壓或微負壓運行。

• 氮氣充氣流量（用于維持系統壓力平衡）。

• 安裝檢查：確認所有部件（干燥塔、旋風分離器、冷凝器、溶劑回收罐、各種過濾器）已安裝到位，密封良好。

• 冷卻系統：開啟冷凝器的冷卻水或冷凍鹽水，確保其已達到工作溫度（通常為-10℃至 -20℃或更低）。

• 物料準備：將料液放入容器中，確保其與泵兼容。明確所用溶劑的類型，以便后續回收。

• 參數預設：根據工藝要求設定：

二、 開機與預熱 (Start-up & Preheating)

1. 啟動循環風機：啟動系統的主風機，開始建立惰性氣體循環。

2. 啟動加熱：在氣體循環的基礎上，啟動加熱器，緩慢加熱循環氣體。

3. 監測與平衡：

• 全程監控氧氣濃度，確保始終處于安全值。

• 等待系統升溫。觀察出口溫度，當其上升并趨于穩定時，表明系統已達到熱平衡。

• 觀察冷凝器溫度是否已達到設定值。

三、 樣品運行 (Sample Running)

1. 啟動霧化器：啟動離心霧化器或開啟噴嘴的霧化氣壓。

2. 開始進料：啟動進料泵，將速率調至預設值。

3. 過程監控：

• 溫度監控：密切觀察進口、出口溫度，并通過調節進料速率或加熱功率，使出口溫度穩定在合理范圍（通常比所用溶劑的沸點高10-20°C）。

• 壓力監控：監控系統內壓力，通過氮氣充填閥和排氣閥的微調，維持設定的正壓或負壓，防止空氣滲入。

• 氧含量監控：目不轉睛地盯著氧含量分析儀，確保絕對安全。

• 溶劑回收：觀察溶劑回收罐的液位，確認冷凝回收工作正常。

4. 觀察產品：通過觀察窗查看干燥塔內粉末流動狀態，應順暢無粘壁。

四、 結束運行 (Shutdown)

閉式系統的關機流程比開機更重要，必須嚴格遵循順序，確保系統內所有溶劑蒸汽被徹底清除。

1. 停止進料：首先停止進料泵。

2. 系統沖洗 (Purge) - 關鍵步驟！

• 將進料管迅速移入用于沖洗的溶劑瓶中（通常是同種純溶劑）。

• 讓泵繼續運行一段時間，用純溶劑沖洗整個送料系統和霧化器，防止殘留物料固化堵塞。沖洗液同樣會被干燥回收。

3. 停止加熱：關閉加熱器。

4. 繼續循環吹掃：保持風機繼續運行，保持冷凝器繼續制冷。此過程將持續吹掃系統內殘留的溶劑蒸汽，并將其冷凝回收。持續至少30分鐘以上，直至出口溫度接近室溫。

5. 氣體置換（二次凈化）：在吹掃結束后，再次執行充氮置換過程，將系統內可能殘留的微量溶劑蒸汽徹底排出，確保系統內充滿純凈的氮氣。

6. 停止設備：

• 關閉離心霧化器或霧化氣壓。

• 關閉循環風機。

• 關閉冷凝器的冷媒。

7. 關閉總電源和氣源。

五、 取樣與清潔 (Sampling & Cleaning)

1. 回收溶劑：妥善處理或儲存溶劑回收罐中收集的溶劑。

2. 收集產品：必須等待系統完全冷卻后，再緩慢打開收集口，取出產品。注意可能存在的靜電。

3. 系統清潔：

• 拆卸相關部件進行清洗。清洗時仍需注意通風和防火，因為部件上可能吸附有溶劑。

• 對于難以清洗的溶劑殘留，可能需要用相應的純溶劑進行沖洗。

4. 記錄：詳細記錄所有參數，特別是氧氣濃度、系統壓力、溶劑回收量等關鍵安全數據。

核心注意事項總結

• 安全三要素：密閉性、惰性化、氧含量監控。任何時候氧含量超標，必須立即停機排查。

• 操作順序：先建立循環和冷卻，再加熱；先停料沖洗，再降溫，最后長時間吹掃。

• 靜電防護：溶劑蒸汽和粉末流動易產生靜電，確保設備良好接地。

• 緊急情況：熟悉緊急停機按鈕的位置和作用。遇到泄漏、氧含量驟升、異常高溫或煙霧，立即緊急停機并撤離。

閉式循環操作絕非易事，它要求操作者具備高度的安全意識和對工藝的深刻理解。嚴謹遵循流程是保證人身安全和設備安全的唯一途徑。